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宁波计量仪器校验中原子吸取光谱分析如何选择最佳的实验条件

宁波计量仪器校验中原子吸取光谱分析如何选择最佳的实验条件

发布日期:2017-10-10 编辑: 点击:

        在宁波计量仪器校验中原子吸取光谱分析的是微量、痕量物质浓度,在非最佳条件下很可能会影响最终结果的,比如未检出待测物质。原子吸取光谱分析中影响测量条件的可变因素多,在测量同种样品的各种测量条件不同时,对测定结果的准确度和灵敏度影响很大。选择最适的工作条件,能有效地消除干扰因素,可得到最好的测量结果和灵敏度。

        测量条件的选择

        1、吸取波长(分析线)的选择:

        通常选用共振吸取线为分析线,测量高含量元素时,可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。如测Zn时常选用最灵敏的213.9nm波长,但当Zn的含量高时,为保证工作曲线的线性范围,可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。As,Se等共振吸取线位于200nm以下的远紫外区,火焰组分对其明显吸取,故用火焰原子吸取法测定这些元素时,不宜选用共振吸取线为分析线。测Hg时由于共振线184.9nm会被空气强烈吸取,只能改用此灵敏线253.7nm测定。

        2、光路准直

        在分析之前,必须调整空心阴极灯光的发射与检测器的接受位置为最佳状态,保证提供最大的测量能量。

        3、燃烧器的高度及与光轴的角度

        锐线光源的光束通过火焰的不同部位时对测定的灵敏度和稳定性有一定影响,为保证测定的灵敏度高应使光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度最大的“中间薄层区”。这个区的火焰比较稳定,干扰也少,约位于燃烧器狭缝口上方20mm-30mm附近。通过实验来选择适当的燃烧器高度,方法是用一固定浓度的溶液喷雾,再缓缓上下移动燃烧器直到吸光度达最大值,此时的位置即为最佳燃烧器高度。此外燃烧器也可以转动,当其缝口与光轴一致时(0)由最高灵敏度。当欲测试样浓度高时,可转动燃烧器至适当角度以减少吸取的长度来降低灵敏度。

        4、狭缝宽度的选择

        狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。调节不同的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其它谱线或非吸取光进入光谱通带时,吸光度将马上减少。不引起吸光度减少的最大狭缝宽度,即为应选取得适合狭缝宽度。对于谱线简单的元素,如碱金属、碱土金属可采用较宽的狭缝以减少灯电流和光电倍增管高压来提高信噪比,增加稳定性。对谱线复杂的元素如铁、钴、镍等,需选择较小的狭缝,防止非吸取线进入检测器,来提高灵敏度,改善标准曲线的线性关系。

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